Recibido: 01/01/2021, Aceptado:
01/02/2022 Artículo original
Niveles de dióxido de azufre (SO2) en el aire de la
ciudad de Tingo María comparando dos métodos modificados
Sulfur
dioxide (SO2) levels in the air of the city of Tingo Maria comparing
two modified methods
Níveis de dióxido de enxofre
(SO2) no ar da cidade de Tingo Maria comparando dois métodos
modificados
Inga Fernández Fresia1
*, Beteta Alvarado, Víctor2
, Manuel E. Reátegui-Inga3
RESUMEN
El
objetivo de esta investigación fue evaluar dos métodos modificados para
determinar dióxido de azufre (SO2). El muestreo fue ejecutado en
cinco zonas representativas de la ciudad de Tingo María a través del tren de
muestreo y tubos Palmes, los análisis se llevaron a cabo en los ambientes del
Laboratorio del Centro de Investigación Biotecnológico de la Amazonia en la
Universidad Nacional Agraria de la Selva, del distrito de Rupa Rupa, departamento
Huánuco. Los resultados indicaron que el método demostró ser lineal (r2
= 0.996), preciso (CV < 11 %), sensible (LD = 0.028 ug o 0.933 ug/m3
y LC = 0.93 ug o 3.100 ug/m3) y robusto (valor P > 0.05). De
acuerdo a los resultados del desempeño del método, se elaboró la propuesta del
método FIF-19029417 para determinar SO2 mediante espectrofotometría
visible conforme a lo señalado en la NTP – ISO/IEC 1725 (2006). En la
determinación de SO2 se observó que, durante la evaluación, los
niveles de SO2 están muy por debajo del límite establecido por los
ECAs y la guía OMS, finalmente las concentraciones obtenidas utilizando el
captador pasivo frente al captador activo, proporcionaron excelentes
correlaciones entre ambos métodos de muestreo (r2 ≥ 0.90).
Palabras claves: Espectrofotometría
visible, métodos modificados, captador pasivo, captador activo, captador de
gases.
ABSTRACT
The objective of this research was to evaluate two
modified methods to determine sulfur dioxide (SO2). The sampling was
carried out in five representative zones of the city of Tingo Maria through the
sampling train and Palmes tubes, the analyses were carried out in the
environments of the Laboratory of the Biotechnological Research Center of the
Amazon at the National Agrarian University of the Jungle, in the District of
Rupa Rupa, Department of Huanuco. The results indicate that the method proved
to be linear (r2 = 0.996), accurate (CV < 11 %), sensitive (LOD =
0.028 ug or 0.933 ug/m3 and LC = 0.93 ug or 3.100 ug/m3)
and robust (P-value > 0.05). According to the results of the method
performance, the proposal of method FIF-19029417 was elaborated to determine SO2
by visible spectrophotometry according to NTP - ISO/IEC 1725 (2006). In the
determination of SO2 it was observed that, during the evaluation, SO2
levels are well below the limit established by the RCTs and the WHO
guide, finally the concentrations obtained using the passive sampler versus the
active sampler, provided excellent correlations between both sampling methods
(r2 ≥ 0.90).
Keywords: Visible
spectrophotometry, modified methods, passive capturer, active capturer, gas
capturer.
1 Municipalidad Provincial de Ambo,Perú;
correo: fresia_1900@hotmail.com
2Facultad de Recursos Naturales
Renovables, Universidad Nacional Agraria de la Selva, Tingo María, Perú; correo: victor.beteta@unas.edu.pe
3Facultad de Ingeniería, Universidad
Nacional Intercultural de la Selva Central “Juan Santos Atahualpa”, Chanchamayo,
Perú; correo: mreategui@uniscjsa.edu.pe
RESUMO
O objetivo desta pesquisa era avaliar dois métodos
modificados para determinar o dióxido de enxofre (SO2). A amostragem
foi realizada em cinco zonas representativas da cidade de Tingo Maria por meio
do trem de amostragem e tubos de Palmes, as análises foram realizadas no
laboratório do Centro de Investigação Biotecnológica da Amazônia da
Universidade Nacional Agrária de Selva, no Distrito de Rupa Rupa, Departamento
de Huanuco. Os resultados indicam que o método provou ser linear (r2
= 0.996), preciso (CV < 11%), sensível (LOD = 0.028 ug ou 0.933 ug/m3 e LC =
0.93 ug ou 3.100 ug/m3) e robusto (P-valor > 0.05). Com base nos
resultados do desempenho do método, a proposta do método FIF-19029417 foi
desenvolvida para determinar SO2 por espectrofotometria visível de
acordo com o NTP - ISO/IEC 1725 (2006). Na determinação do SO2
observou-se que, durante a avaliação, os níveis de SO2 estão bem
abaixo do limite estabelecido pelo RCT e pelas diretrizes da OMS, finalmente as
concentrações obtidas utilizando o amostrador passivo versus o amostrador
ativo, proporcionaram excelentes correlações entre ambos os métodos de
amostragem (r2 ≥ 0.90).
Palavras-chave: Espectrofotometria visível, métodos modificados,
amostrador passivo, amostrador ativo, amostrador de gás.
INTRODUCCIÓN
En el Perú, según el DIGESA (2009) entre los años
2006 y 2009, calcularon los promedios anuales de dióxido de azufre y dióxido de
nitrógeno; los resultados indican que todos los promedios anuales obtenidos
durante dichos años, superaron el lineamiento anual de la OMS (20 μg/m3).
Asimismo, el promedio anual de las concentraciones de dióxido de nitrógeno obtenidos
desde 2006 a 2009, superaron el lineamiento anual de la OMS de 100 μg/m3.
Cabrera et al. (2010) mencionan que la calidad del
aire mediante el uso de gas natural en Lima y Callao determinó que el parque
automotor de Lima es de 720.000 vehículos de pasajeros con 15 años de
antigüedad, causando la contaminación atmosférica en partículas en suspensión,
polvos, dióxido de azufre, plomo. Asimismo, indica que el índice de calidad
ambiental y calidad de vida, mediante la evaluación de indicadores y matrices
cuadráticas; partículas menores a 10 micras (PM10), SO2, plomo en
PM10, sobrepasan los límites máximos permisibles establecidos por la
Organización Mundial de la Salud (OMS).
Quispe et al. (2014) en sus resultados de análisis
de calidad del aire en la ciudad de Tingo María, en el cual determinaron que
los niveles de SO2 se encuentran por debajo del estándar de calidad
ambiental. Asimismo, la determinación de los niveles de contaminación
atmosférica mediante el uso de líquenes como bioindicadores en diferentes zonas
de monitoreo, Av. Raymondi, Av. Alameda Perú, Av. Ucayali, Av. Amazonas y Jr.
Huánuco presentaron niveles de contaminación atmosférica moderada; mientras que
para el Jr. Huánuco el nivel de contaminación atmosférica fue baja.
Galan et al. (2001) en su estudio realizado en la
comunidad de Madrid mediante la comparación de un captador activo (tren de
muestreo) frente a un captador pasivo (tubo Palmes), obtuvieron una recta de
correlación con un coeficiente de determinación de 0.94. Bernard et al. (2005)
en su estudio realizado en Montpellier (Francia) con captadores pasivos y
activos basados en el mismo principio químico obtuvieron una recta de
correlación con un coeficiente de determinación de 0.90. Varios métodos de
análisis de material se basan en hacer reaccionar la sustancia problema con
otras sustancias (reactivos) para producir una solución coloreada, de tal forma
que la intensidad del color pueda ser usada como medida de la concentración de
dicha sustancia (Quesada, 2007).
Asimismo, para realizar un análisis
espectrofotométrico, es necesario conocer el espectro de absorción o barrido
espectral de la muestra que se quiere determinar. La misma que mediante una
representación gráfica permite visualizar el valor de longitud de onda al que
el compuesto presenta mayor absorbancia (λmax), y así obtener una mejor
sensibilidad en su cuantificación (Hernandez y Gonzales, 2002).
Las pruebas de desempeño son los criterios
cuantitativos que se utilizan para decidir si un método es adecuado o
no para resolver un determinado problema analítico. Las pruebas de desempeño
son la materialización o expresión numérica de características o indicadores de
calidad de los métodos tales como la linealidad, precisión, veracidad,
sensibilidad y robustez (Sierra et al., 2010).
Con base en lo mencionado, el objetivo de este
estudio fue evaluar dos métodos modificados para determinar dióxido de azufre
(SO2).
MATERIALES Y MÉTODOS
Lugar de
investigación
El presente trabajo de investigación se desarrolló en cinco zonas
representativas de la ciudad de Tingo María, los análisis se llevaron a cabo en
los ambientes del Laboratorio del Centro de Investigación Biotecnológico de la
Amazonia, Universidad Nacional Agraria de la Selva, ubicada en la Provincia de
Leoncio Prado, Distrito de Rupa Rupa, Departamento Huánuco, con una altitud de
660 m.s.n.m, en coordenadas geográficas 9° 17' 55.77" latitud sur y 76° 0'
2.14" longitud oeste.
Diseño y
variables de la investigación
La presente investigación se basó en un diseño experimental
comparativo, utilizándose el método de muestreo pasivo (tubo palmes) y activo
(tren de muestreo) modificados en base a las normas ATM-E-ED-07 (Tcaptación =
15 días, Solución impregnante =Trietanolamina, Nº filtros = 2 y λ = 540
nm) y EPA 40 CRF Part 50 Appendix A (Tcaptación = 24 horas, Flujocaptación =
0.2 L/min, Volsolución captadora = 50 mL y λ = 540 nm).
Variables: Variable dependiente = Concentración de SO2
Variable independiente = Métodos modificados
Evaluación del
desempeño de los métodos
Las actividades para evaluar el desempeño del método activo y pasivo
modificados de las normas EPA 40 CRF Part 50 Appendix A y ATM-E-ED-07 fueron
realizadas en el laboratorio CIDBAM y Microbiología mediante las pruebas de
desempeño establecidas por la NTP – ISO/IEC 17025 (2006): Determinación de la longitud
de onda óptima, determinación de la linealidad, determinación de la precisión,
determinación de la veracidad, determinación de la sensibilidad, determinación
de la robustez.
Proposición de
los métodos modificados
En esta actividad se realizó la propuesta del método activo y pasivo
modificado para determinar SO2 en el aire de acuerdo a las pruebas
de desempeño obtenidas en la cual para el método activo se modificó el tiempo
de muestreo, flujo de captación, volumen de solución captadora y longitud de onda
y para el método pasivo se modificó el tiempo de muestreo, solución
impregnadora, número de filtros y longitud de onda.
Determinación del
grado de correlación
Para la determinación del grado de correlación de
los métodos modificados se determinó en primera instancia las zonas de
estudio para el SO2, la cual fue considerada en función a la
población (< 1 millón), según menciona la Organización Mundial de la Salud
(OMS, 2006), al cual se añadió una zona de estudio adicional (Tabla 1).
Tabla 1.
Recomendaciones de número mínimo de estaciones
|
Población urbana (millones)
|
|
|
Parámetros controlados
|
|
|
PM - 10
|
SO2
|
NOX
|
Oxidantes
|
CO
|
Meteorológicos
|
|
Menos de 1
|
2
|
4
|
1
|
1
|
1
|
1
|
|
1 - 4
|
5
|
5
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
4 - 8
|
8
|
8
|
4
|
3
|
4
|
2
|
|
Más de 8
|
10
|
10
|
5
|
4
|
5
|
3
|
Fuente: OMS (2006); Temperatura, humedad,
velocidad y dirección del viento
Las cinco zonas de estudio se ubicaron en lugares
representativos, considerando el flujo de aire, tráfico vehicular de una escala
alta a una baja, fácil acceso y seguridad contra el vandalismo (Tabla 2).
Tabla 2. Zonas
seleccionadas para el estudio
|
N°
|
Zonas de estudio
|
|
1
|
Tabladillo
(UNAS)
|
|
2
|
AV. Universitaria km. 1.5
|
|
3
|
Av. Amazonas
|
|
4
|
Av. Alameda
Perú
|
|
5
|
Av. Raymondi
|
Para determinar el SO2 mediante el
muestreo pasivo y activo, se prepararon soluciones, se expusieron y analizaron
las muestras recolectadas de cada zona de estudio evaluadas por cinco meses.
Finalmente se comparó los resultados obtenidos por el método activo (tren de
muestreo) y pasivo (tubo Palmes) de las cinco zonas de muestreo mediante el
coeficiente de correlación (r) y determinación (r2) obtenidos del
análisis de regresión.
Figura 1, muestra una correlación fuerte entre la
absorbancia y la concentración de SO2, mostrando una tendencia
lineal con la ecuación Abs. corregida = 0.02838 concentración SO2
+ 0.002386 y un valor de r2 de 0.996.
Figura 1. Absorbancia
de muestras patrones por efecto de niveles de concentración de SO2
Tabla 3, presenta
coeficientes de variación en los tres niveles de concentración inferiores a 6 %
y los intervalos de confianza de cada nivel de concentración, indicando que el
método aplicado es preciso y posee repetibilidad.
Tabla 3. Análisis de
repetibilidad
|
N°
|
Concentración promedio SO2
(ug) ± SD
|
Coeficiente de variación (%)
|
Intervalos de confianza al 95 % para
la Concentración
|
|
Límite inferior
|
Límite superior
|
|
1
|
0.125 ± 0.007
|
5.9
|
0.122
|
0.1311
|
|
2
|
0.528 ± 0.008
|
1.5
|
0.526
|
0.531
|
|
3
|
1.059 ± 0.003
|
0.3
|
1.057
|
1.062
|
SD =
desviación estándar
Del análisis de homogeneidad de medias y varianzas
entre analistas para los tres niveles de concentración (0.13, 0.53 y 1.06 ug SO2),
se determinó que no existe una diferencia estadísticamente significativa entre
las medias y varianzas de ambos analistas, lo cual indica que las medias y
varianzas son estadísticamente iguales para cada nivel estudiado. Tabla 4,
presenta coeficientes de variación en los cinco niveles de concentración
inferiores a 9 % y los intervalos de confianza de cada nivel de concentración
estudiado, indicando que el método aplicado es preciso y posee reproducibilidad.
Tabla 4. Análisis de
reproducibilidad
|
N°
|
Concentración SO2 (ug)
|
Absorbancia promedio ± S
|
Coeficiente de variación
(%)
|
Intervalos
de confianza al 95
% para
la Absorbancia
|
|
|
|
|
|
LI
|
LS
|
|
1
|
0.13
|
0.0048 ± 0.0004
|
8.4
|
0.0045
|
0.0051
|
|
2
|
0.27
|
0.0097 ± 0.0005
|
5.3
|
0.0093
|
0.0099
|
|
3
|
0.53
|
0.0177 ± 0.0005
|
2.9
|
0.0173
|
0.0179
|
|
4
|
0.79
|
0.0253 ± 0.0005
|
2.0
|
0.025
|
0.0256
|
|
5
|
1.06
|
0.0323 ± 0.0005
|
1.6
|
0.0320
|
0.0326
|
SD = Desviación estándar, LI = Límite inferior, LS = Límite superior
Del análisis de homogeneidad de medias entre el
valor verdadero y el valor promedio de cada uno de los tres niveles de
concentración, se determinó que las medias de SO2 son
estadísticamente iguales a los valores convencionalmente verdaderos de 0.13,
0.53 y 1.06 ug de SO2. En la tabla 5, se observa los resultados de
las concentraciones de SO2 expresados promedios de cada
concentración y desviación estándar.
Tabla 5. Análisis de
sensibilidad
|
Abs
|
Concentración (ug)
|
Abs
|
Concentración (ug)
|
Abs
|
Concentración (ug)
|
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
|
0.002
|
0.063
|
0.001
|
0.028
|
0.002
|
0.063
|
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
0.003
|
0.099
|
|
0.001
|
0.028
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
0.002
|
0.063
|
|
𝑋
|
0.058
|
𝑋
|
0.058
|
𝑋
|
0.068
|
|
SD
|
0.0010
|
S
|
0.010
|
S
|
0.008
|
Abs = absorbancia, X = Promedio, SD = desviación estándar
Del análisis de homogeneidad de medias entre el T1 y
T2 para las cinco zonas de estudio, se determinó que no existe diferencia
estadísticamente significativa entre las medias de T1 y T2, por lo que la
longitud de onda, volumen de solución captadora, tiempo y flujo de captación no
son influyentes en la determinación de SO2 y por ende el método es
robusto para los factores indicados en la toma de muestra por tren de muestreo
en las cinco zonas de estudio. El grado de correlación entre el método
modificado de muestreo pasivo y activo se determinó las concentraciones
promedio mensuales de SO2 para cada mes evaluado (Tabla 6).
Figura 2, muestra la distribución de los promedios
mensuales de los niveles de SO2 en las zonas de estudio mediante el
método activo y pasivo encontrándose muy por debajo del límite establecido por
los ECAs de 80 ug/m3 y la guía OMS anual de 20 ug/m3.
Tabla 6.
Concentraciones de SO2 por muestreo activo y pasivo
|
Zonas
de monitoreo
|
|
|
|
|
Concentración de SO2 (ug/m3)
|
|
|
|
|
|
Enero
|
Febrero
|
Marzo
|
Abril
|
Mayo
|
|
|
Tren
|
Tubos
|
|
Tren
|
Tubos
|
|
Tren
|
Tubos
|
|
Tren
|
Tubos
|
|
Tren
|
Tubos
|
|
Tabladillo (UNAS)
|
4.09
|
3.82
|
|
3.62
|
3.15
|
|
3.74
|
3.48
|
|
4.36
|
4.14
|
|
4.74
|
4.54
|
|
Av.
Universitaria km. 1.5
|
5.95
|
5.86
|
|
6.69
|
6.22
|
|
6.62
|
6.55
|
|
6.17
|
5.83
|
|
6.75
|
6.25
|
|
Av.
Amazonas
|
7.34
|
7.22
|
|
6.95
|
6.90
|
|
7.98
|
7.91
|
|
8.95
|
8.20
|
|
7.96
|
7.97
|
|
Av.
Alameda Perú
|
7.71
|
6.88
|
|
7.31
|
6.90
|
|
7.66
|
7.57
|
|
8.53
|
7.86
|
|
8.85
|
8.31
|
|
Av.
Raymondi
|
8.84
|
8.24
|
|
8.00
|
7.92
|
|
8.90
|
8.59
|
|
9.83
|
9.55
|
|
10.17
|
10.03
|
Figura 2. Distribución de
niveles de SO2 en las zonas de monitoreo
DISCUSIÓN
De acuerdo a los resultados obtenidos en la evaluación del desempeño de
los métodos, se determinó que la longitud de onda óptima se obtuvo en 547 nm
con niveles máximos de concentración del analito en estudio, este valor tal
como menciona Hernandez y Gonzales (2002), indica que el valor de longitud de
onda al que el compuesto obtiene una mayor absorbancia presenta una mejor
sensibilidad en su cuantificación. Para la linealidad el coeficiente de
correlación del método fue de 0.998, indicando la existencia de una correlación
positiva casi perfecta, referente a esto Gutierrez y de la Vara (2008) señala
que al ser esta cercana a 1, no existe variabilidad significativa entre las
variables. Por tanto, la curva de calibración realizada entre la absorbancia
como variable dependiente y la concentración de SO2 como variable
independiente, resultó ser lineal en el intervalo de concentraciones
comprendidas entre 0.13 y 1.06 ug.
En cuanto a la precisión del método se evaluó por medio de la
repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad las cuales presentaron
coeficientes de variación en cada grupo de datos para la repetibilidad y
reproducibilidad inferiores al 11 % mostrando que el método cumple con lo
establecido por la AOAC (2001); por otro lado, la precisión intermedia obtuvo
grupos homogéneos en sus medias y varianzas obtenidas por distintos analistas
tal como lo menciona Boque et al. (2002) para el cumplimiento de la misma. En
la determinación de la veracidad mediante la prueba T de una muestra, se obtuvo
en los tres niveles de concentración valor P > 0.05 lo que indica que no hay
diferencias significativas en las medias existiendo de esta manera una
homogeneidad con el valor convencionalmente verdadero tal como lo señala
Bennett et al. (2011). Los resultados de límite de detección y cuantificación
nos indican que el método para determinar SO2 es capaz de
cuantificar de manera confiable cantidades mínimas (LD = .028 ug ó 0.933 ug/m3
y LC = .093 ug ó 3.100 ug/m3) de este compuesto tal como lo describe
Iupac (2002).
En cuanto a la determinación de la robustez del método los factores
evaluados para el tren de muestreo fueron longitud de onda, volumen de solución
captadora, flujo de aire y tiempo de captación y para los tubos Palmes fueron
longitud de onda, soluciones de impregnación, tiempo de exposición y número de
filtros, presentando en sus análisis de prueba T de dos muestra valor P >
0.05, indicando de tal forma que dichas variables no son influyentes en la
determinación de SO2, y por ende los métodos son robustos, en referencia a lo
señalado Aefi (2001) menciona que mientras más resistente es el método ante el
cambio de respuesta cuando se introducen pequeñas variaciones, nos proporciona
una indicación de su confiabilidad durante su normal uso. El SO2, se
encontró que los mayores niveles de SO2 se presentaron en la zona
céntrica de la ciudad de Tingo María (Av. Raymondi, Av. Alameda Perú y Av.
Amazonas), al respecto OMS (2006) señala que este incremento está asociado
durante la quema de combustibles fósiles de baja calidad provenientes de la
actividad vehicular y actividades comerciales (restaurants, panaderías y
carpinterías). Por otro lado las zonas de estudio ubicadas en el extremo sur
(Av. Universitaria y tabladillo) reportaron menores concentraciones de SO2
caracterizándose por una menor actividad vehicular y comercial en comparación
con las actividades que se presentan en el centro de la ciudad, asimismo los
resultados del estudio de la calidad del aire en Lima y Callao determinó que el
parque automotor es la principal fuente de contaminación atmosférica en dióxido
de azufre tal como lo señala Cabrera et al. (2010). Además, Quispe et al.
(2014) menciona en su análisis de calidad del aire en la ciudad de Tingo María,
que los niveles de SO2 se encuentran por debajo del estándar de
calidad ambiental, lo cual concuerda con los resultados obtenidos en el
presente estudio. Por otro lado señala que la determinación de los niveles de
contaminación atmosférica mediante el uso de líquenes como bioindicadores para
la Av, Raimondi, Av. Alameda Perú y Av. Amazonas presentó niveles de
contaminación atmosférica moderada debido a la presencia de mayor flujo
vehicular, al respecto DIGESA (2009) en su estudio sobre la calidad del aire
del Perú realizado en el año 2006 al 2009, señala que los promedios anuales de
dióxido de azufre superaron el lineamiento anual del estándar de calidad
ambiental y la OMS.
También se observa que en las zonas de estudio los niveles de SO2
medidos con el método pasivo (tubo almes) siguen las mismas tendencias que los
valores registrados con el método activo descritos por Galan et al. (2001) en
su estudio realizado en la comunidad de Madrid, con las mismas metodologías de
muestreo, obtuvieron una recta de correlación con un coeficiente de
determinación de 0.94, indicando una excelente correlación entre el captador
pasivo y captador activo.
CONCLUSIONES
El método propuesto FIF-19029417 para determinar SO2 en el
aire por espectrofotometría visible a una longitud de onda de 547 nm, obtuvo un
desempeño lineal, preciso, veraz, sensible y robusto. En ese sentido se
presenta la propuesta del protocolo de un método de ensayo modificado, según el
desempeño evaluado para cada método, la cual permitió determinar SO2
en el aire. Los valores de SO2 obtenidos por ambos métodos
presentaron excelentes correlaciones (r2 > 0.90); asimismo los
métodos de muestreo pasivo y activo presentaron niveles promedios mensuales de
SO2 muy por debajo del límite establecido por los ECAs y la guía OMS.
EFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
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analíticos y control de calidad. p. 22 – 25.
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